国产男女猛烈无遮挡免费视频,北条麻妃毛片在线视频,二区在线视频,亚洲一区二区综合色精品,久久亚洲精品成人,免费啪啪视频一区,国产啪精品视频网给免丝袜,国产亚洲欧美成人久久片
    首頁 > 技術文章 > 色譜保留時間漂移的故障排除

    色譜保留時間漂移的故障排除

    點擊次數:5135 更新時間:2010-07-12
     

    經營:氣體發生器,色譜儀維修,氣相色譜儀,液相色譜儀,色譜柱

    保留時間不重現有兩種不同的情況:既保留時間漂移和保留時間波動。前者是指保留時間僅沿單方向發生變化,而后者指保留時間無固定規律的波動。將此兩種情況區分開來對找到問題的原因往往很有幫助。如,保留時間的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留時間的無規律波動。事實上,保留時間漂移的多半原因是不同機理的色譜柱老化,如固定相流失(例如通過水解),色譜柱污染(由樣品或流動相所致)等。保留時間漂移的幾種zui常見的原因如下: 
      一色譜柱平衡 
      如果我們觀察到保留時間漂移,首先應考慮色譜柱是否已用流動相*平衡。通常平衡需要10-20個柱體積的流動相,但如果在流動相中加入少量添加劑(如離子對試劑)則需要相當長的時間來平衡色譜柱。 
      流動相污染也可能是原因之一。溶于流動相中的少量污染物可能慢慢富集到色譜柱上,從而造成保留時間的漂移。應注意:水是很容易污染的流動相成分。 
      二固定相穩定性 
      固定相的穩定性都是有限的,即使在推薦的PH范圍內使用,固定相也會慢慢水解。例如,硅膠基質在pH4時水解穩定性。水解速度與流動相類型和配體有關。雙官能團配體和三官能團配體比單官能團配體的鍵合相要穩定;長鏈鍵合相比短鏈鍵合相穩定;烷基鍵合相比氰基鍵合相穩定的多。 
      經常清洗色譜柱亦會加速色譜柱固定相的水解。其他硅膠基質鍵合相在水溶液環境中也可以發生水解,如氨基鍵合相等。 
      三色譜柱污染 
      保留時間漂移的另一個常見原因是色譜柱污染。HPLC色譜柱是非常有效的吸附性過濾器,它可以過濾并吸附流動相攜帶的任何物質。污染源可以是:流動相本身,流動相容器,連接管、泵、進樣器和儀器密封墊,以及樣品等。通常通過實驗可判斷污染的來源。 
      樣品中如果存在色譜柱上保留很強的組分,就可能是使保留時間漂移的潛在根源。這些根源通常是樣品基質。如:配藥中的賦形劑,生化樣品(如血清)中的蛋白及類脂類化合物,食品樣品中的淀粉,環境水樣中的腐殖酸等。通常樣品中的強保留組分具有較高的分子量,在此情況下,保留時間漂移的同時或其后會有反壓的增加??梢酝ㄟ^使用固相提?。⊿PE)等樣品前處理方法來去除樣品基質的影響。 
      避免色譜柱污染zui簡單的方法是防患于未然。相比之下,找到問題的所在并設計有效的清洗步驟以去除污染物要困難的多。通常使用在給定色譜條件下的強溶劑,但并非所有污染物都可以在流動相中溶解。如THF可去除反相色譜柱中的許多污染物,但蛋白在THF中就不能溶解。DMSO常常用于去除反相色譜柱中的蛋白。 
      使用保護柱是個非常有效的方法。反沖色譜柱僅是不得已時采用的辦法。 
      四流動相組成 
      流動相組成的緩慢變化也是保留時間漂移的常見原因。如流動相中易揮發組分的揮發及循環使用流動相等。 
      五疏水坍塌 
      當小孔徑、端基封口良好的反相填料色譜柱使用接近100%的水為流動相時,有時會發生分離突然喪失及被分析物質保留明顯降低或*不保留的現象,這就是疏水坍塌。此現象是由流動相不浸潤固定相表面而致。挽救的辦法實現用含大量有機組分的流動相浸潤固定相,再用高水含量的流動。
    主站蜘蛛池模板: 免费的黄网站精品久久| 婷婷久久香蕉五月综合| 日韩毛片久久91| 在线观看毛片av成人| 国产成人丝袜网站在线看| 天堂三级成人久久av| 国产精品第三页在线看| 国产野战无套av毛片黑人| 精品午夜一区二区三区久久| 人妻少妇精品视中文字幕国语| 亚洲AV无码AV在线播放| 天堂AV无码大芭蕉伊人AV不卡| 日本一区二区三区资源视频| 久久精品国产一区二区涩涩 | 亚洲中文字幕在线精品一区| 国产特级毛片aaaaaa高清| 国产美女深夜福利在线一| 久久er这里都是精品23| 亚洲av无码专区在线亚| 一本久久精品一区二区| 98精品国产综合久久久久久欧美 | 精品中文字幕制服中文| 做爰小视频| 国产网友愉拍精品视频手机| 亚洲综合色婷婷七月丁香| 国产午夜精品一区二区三区视频| 亚洲日韩成人无码| 亚洲天堂av日韩精品| 国产精品av在线一区二区三区| 精品午夜一区二区三区| 在线视频一区二区三区在线播放| aa片在线观看视频在线播放| 精品中文字幕一二三四区人妻| 网友自拍人妻一区二区三区三州| 国产在线精品免费播放| 久久av无码精品人妻系列果冻传媒 | 亚洲欧美成人一区二区在线电影| 中文字幕乱码人妻综合二区三区| 欧美日本国产亚洲网站免费一区二区 | 亚洲中文字幕久久精品码| 97国产成人无码精品久久久|